99氧化鋁陶瓷板燒成工藝的研究

0、前言

99氧(yang)化(hua)(hua)鋁陶瓷板主要應(ying)用(yong)(yong)(yong)于(yu)(yu)90年(nian)代新起的(de)(de)(de)新型化(hua)(hua)學機(ji)械(xie)拋(pao)光(guang)設備(bei)中(zhong)的(de)(de)(de)陶瓷承載盤，用(yong)(yong)(yong)于(yu)(yu)承載待拋(pao)光(guang)的(de)(de)(de)硅圓(yuan)晶(jing)(jing)片。CMP技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)概念是1965年(nian)由Monsanto首(shou)次提出(chu)。該技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)(shu)較初是用(yong)(yong)(yong)于(yu)(yu)獲(huo)取高(gao)質量的(de)(de)(de)玻(bo)璃(li)表面(mian)，如軍用(yong)(yong)(yong)望(wang)遠鏡等。1988年(nian)IBM開始將(jiang)(jiang)CMP技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)(shu)運用(yong)(yong)(yong)于(yu)(yu)4MDRAM的(de)(de)(de)制造中(zhong)，而自(zi)從(cong)1991年(nian)IBM將(jiang)(jiang)CMP成功(gong)應(ying)用(yong)(yong)(yong)到64MDRAM的(de)(de)(de)生產中(zhong)以后，CMP技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)(shu)在世(shi)界各地迅速發展起來。隨著CMP技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)發展，CMP技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)(shu)已(yi)經(jing)成為較好(hao)也(ye)是的(de)(de)(de)可以提供(gong)在整個硅圓(yuan)晶(jing)(jing)片上(shang)全(quan)面(mian)平坦化(hua)(hua)的(de)(de)(de)工藝技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)(shu)，CMP技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)進步已(yi)經(jing)直(zhi)接影響著集成電路的(de)(de)(de)發展。而且CMP技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)應(ying)用(yong)(yong)(yong)也(ye)從(cong)半導(dao)體工藝拓展到薄膜(mo)存儲(chu)磁盤、微電子機(ji)械(xie)系統、陶瓷、機(ji)械(xie)模具、精密(mi)閥門、光(guang)學玻(bo)璃(li)、金屬(shu)材(cai)料等表面(mian)加工領域(yu)。

隨著CMP技術(shu)越(yue)來越(yue)廣泛(fan)的(de)(de)應用，氧化鋁陶(tao)瓷載盤的(de)(de)需求也越(yue)來越(yue)大，而且其尺(chi)寸(cun)(cun)也越(yue)來越(yue)大，從剛開(kai)始的(de)(de)φ204mm，逐漸(jian)增(zeng)(zeng)加(jia)到(dao)現(xian)在(zai)的(de)(de)φ485mm、φ547mm等，圓板的(de)(de)尺(chi)寸(cun)(cun)越(yue)來越(yue)大，相應的(de)(de)圓板的(de)(de)燒(shao)成就(jiu)越(yue)來越(yue)困難：首先(xian)，窯(yao)(yao)爐(lu)的(de)(de)尺(chi)寸(cun)(cun)要相應的(de)(de)增(zeng)(zeng)大，窯(yao)(yao)爐(lu)尺(chi)寸(cun)(cun)的(de)(de)增(zeng)(zeng)大導致窯(yao)(yao)內(nei)溫(wen)度的(de)(de)不均勻，大尺(chi)寸(cun)(cun)窯(yao)(yao)具高(gao)溫(wen)易(yi)變形等問題；產品(pin)本身尺(chi)寸(cun)(cun)的(de)(de)增(zeng)(zeng)大，導致其在(zai)窯(yao)(yao)內(nei)溫(wen)度推進過程中前后溫(wen)差的(de)(de)增(zeng)(zeng)加(jia)，更容易(yi)使產品(pin)開(kai)裂。

因此，本文通(tong)過分析陶瓷的(de)燒成(cheng)過程，對(dui)現(xian)有的(de)隧道窯(yao)進行溫度曲線設定(ding)、窯(yao)內氣流控制以及裝燒方法選擇，以實現(xian)控制大型圓板產品燒成(cheng)開裂(lie)缺陷。

1、99氧化鋁陶瓷(ci)板生產工(gong)藝(yi)流程本文按照冷等靜壓成型方式，在高溫隧道電窯中疊裝燒(shao)成的(de)方式進(jin)行(xing)試驗,其(qi)制作的(de)工(gong)藝(yi)流程。

配料→球磨→噴(pen)霧造粒→壓坯→燒成→浸紅→研磨→浸紅、清洗→檢(jian)驗→包裝

2、99氧(yang)化(hua)鋁陶瓷產(chan)品燒成過程分析

99氧化鋁陶瓷配方(fang)中主要添(tian)加少量(liang)的高嶺(ling)土、輕質碳酸鎂、煅(duan)燒滑石(shi)等(deng)，添(tian)加量(liang)很低，在燒成過(guo)程中礦物的分解(jie)和失(shi)水等(deng)影響因素(su)可以(yi)忽略(lve)不計。如圖2所示(shi)，為(wei)99氧(yang)化鋁(lv)陶瓷(ci)燒成收(shou)縮與溫(wen)度關系曲線，每個溫(wen)度點(dian)樣品(pin)保(bao)溫(wen)2h，根(gen)據曲線，99氧(yang)化鋁(lv)的燒成可以(yi)分為(wei)以(yi)下幾個階段(duan)。

階(jie)段(duan)(duan)：20℃~1150℃左右，產(chan)(chan)(chan)品(pin)失(shi)去水分(fen)，產(chan)(chan)(chan)品(pin)內有(you)機物(wu)揮發、分(fen)解、氧化等(deng)逐(zhu)漸(jian)燒(shao)失(shi)而坯(pi)體內部又未(wei)產(chan)(chan)(chan)生(sheng)液(ye)相，晶粒之(zhi)間只是單純的接觸而沒有(you)相互鍵聯(lian)，產(chan)(chan)(chan)品(pin)沒有(you)燒(shao)成收縮，此時產(chan)(chan)(chan)品(pin)處于基(ji)本無強度(du)階(jie)段(duan)(duan)，輕微的外(wai)在作用力(li)都會使產(chan)(chan)(chan)品(pin)產(chan)(chan)(chan)生(sheng)開裂等(deng)缺陷。

第(di)二(er)階段：1150℃~1450℃左(zuo)右，產品內(nei)部晶(jing)粒之間(jian)開(kai)始發生(sheng)(sheng)位移、鍵(jian)聯，少量(liang)液相量(liang)也同時產生(sheng)(sheng)，此時產品有(you)一(yi)定(ding)的強度和蠕變性，對(dui)外(wai)界(jie)作(zuo)用力的抵抗能力大(da)大(da)提(ti)高，而且(qie)此階段收縮不(bu)明(ming)顯，收縮在7%左(zuo)右，此階段可以快速升溫。

第三階(jie)段：1450℃~1600℃左右，產(chan)品的收(shou)縮急(ji)劇增大，尤其在1450℃~1550℃之間(jian)，此階(jie)段需(xu)要緩慢升(sheng)溫，使產(chan)品有足夠的時間(jian)收(shou)縮。

第四階(jie)(jie)段：保溫(wen)階(jie)(jie)段，與小尺(chi)寸產(chan)品相比，大尺(chi)寸產(chan)品需(xu)要更長的保溫(wen)時間，讓產(chan)品充(chong)分燒結。第五階(jie)(jie)段：降(jiang)(jiang)溫(wen)階(jie)(jie)段，由(you)于(yu)氧化鋁在(zai)高溫(wen)階(jie)(jie)段具有蠕(ru)變性，蠕(ru)變點之(zhi)前的快速(su)降(jiang)(jiang)溫(wen)，會使(shi)產(chan)品產(chan)生應力松弛，產(chan)品受到(dao)的應力很小，但是蠕(ru)變點前過(guo)快的降(jiang)(jiang)溫(wen)速(su)度會導致(zhi)其(qi)在(zai)降(jiang)(jiang)至常溫(wen)后產(chan)生殘余(yu)應力，導致(zhi)產(chan)品炸(zha)裂。

3、大型99氧化鋁陶瓷板燒(shao)成工藝的設(she)定

通過(guo)(guo)對99氧化鋁陶瓷燒(shao)成過(guo)(guo)程分析，主(zhu)要對階(jie)段(duan)進(jin)行重點調(diao)(diao)整，其(qi)(qi)余階(jie)段(duan)燒(shao)成狀況作相應的(de)(de)調(diao)(diao)整。由(you)于(yu)隧道(dao)窯(yao)為連續式窯(yao)爐，其(qi)(qi)溫(wen)度(du)(du)曲(qu)線的(de)(de)調(diao)(diao)整是通過(guo)(guo)調(diao)(diao)整一區溫(wen)度(du)(du)、煙囪開關程度(du)(du)、窯(yao)車裝載(zai)量(liang)等來控制。圖3為高溫(wen)隧道(dao)電窯(yao)的(de)(de)示意圖，窯(yao)車推進(jin)速度(du)(du)為20cm/h。

根據窯爐(lu)的結構和99氧化鋁瓷板(ban)的燒(shao)(shao)成過程分析：先設定一(yi)般產(chan)(chan)品(pin)的燒(shao)(shao)成曲(qu)線(xian)，并在其基礎上進行修改調(diao)(diao)整(zheng)；調(diao)(diao)整(zheng)煙囪(cong)的開(kai)關、窯內裝載量來調(diao)(diao)整(zheng)預熱帶的溫(wen)(wen)度(du)(du)。觀察(cha)圓板(ban)開(kai)裂(lie)的具體特(te)征(zheng)，如開(kai)裂(lie)面表面特(te)征(zheng)、開(kai)裂(lie)位置等。圖4為(wei)各(ge)區(qu)溫(wen)(wen)度(du)(du)的幾次(ci)調(diao)(diao)整(zheng)：曲(qu)線(xian)1為(wei)一(yi)般產(chan)(chan)品(pin)的燒(shao)(shao)成曲(qu)線(xian)；曲(qu)線(xian)2將一(yi)區(qu)至四區(qu)溫(wen)(wen)度(du)(du)一(yi)次(ci)上調(diao)(diao)了50℃、100℃、100℃、50℃，七區(qu)上調(diao)(diao)至1590℃，加快了1150℃~1450℃之間的燒(shao)(shao)成速度(du)(du)，減(jian)慢了1450℃~1600℃之間的燒(shao)(shao)成速度(du)(du)；曲(qu)線(xian)3為(wei)較終燒(shao)(shao)成曲(qu)線(xian)，與曲(qu)線(xian)2相比，曲(qu)線(xian)3將一(yi)區(qu)溫(wen)(wen)度(du)(du)降(jiang)低至1000℃，其余不變(bian)。

在調(diao)(diao)整溫度曲線的同時(shi)，也相應的調(diao)(diao)整了煙囪的開關、窯車裝載量等(deng)，以連續生(sheng)產的φ450mm×28mm（坯體尺(chi)寸）圓板作為(wei)研究對象(xiang)，觀察在調(diao)(diao)整過程中(zhong)，圓板的燒(shao)成(cheng)情況。表(biao)1為(wei)圓板燒(shao)成(cheng)工藝及燒(shao)成(cheng)結(jie)果(guo)。

4、燒成結果分析

（1）對比2#燒(shao)成(cheng)工藝(yi)與(yu)1#燒(shao)成(cheng)工藝(yi)：曲線2在曲線1的(de)基(ji)礎上，根據99氧化鋁陶(tao)瓷燒(shao)成(cheng)收縮與(yu)溫度的(de)關系，適當加快(kuai)了(le)1150℃~1450℃之間的(de)燒(shao)成(cheng)速(su)度，減(jian)慢(man)了(le)1450℃~1600℃之間的(de)燒(shao)成(cheng)速(su)度，使得圓板燒(shao)成(cheng)中期開裂（斷面接近光(guang)滑(hua)）明顯減(jian)少，但(dan)燒(shao)成(cheng)前(qian)期開裂沒(mei)有改善；

（2）對比3#燒(shao)成(cheng)工(gong)藝與2#燒(shao)成(cheng)工(gong)藝：考慮到燒(shao)成(cheng)前期開裂(lie)占比較大(da)，將離一區較近(jin)的(de)2#煙囪(cong)關(guan)閉，調節(jie)1#煙囪(cong)，使進窯口有(you)微弱熱氣流，將排膠(jiao)溫度(du)(du)提(ti)前，降低了一區之前的(de)溫度(du)(du)梯度(du)(du)，圓板燒(shao)成(cheng)前期開裂(lie)明(ming)顯(xian)降低，且開裂(lie)裂(lie)紋寬度(du)(du)明(ming)顯(xian)減(jian)小，需浸紅檢驗。說明(ming)燒(shao)成(cheng)前期圓板內部的(de)熱應力(li)大(da)大(da)降低；

（3）對比4#燒成工(gong)藝與3#燒成工(gong)藝：由于仍然(ran)有15%左(zuo)右的圓板(ban)存在開裂(lie)，而經過(guo)調整(zheng)煙囪，已經使預(yu)熱帶達到較(jiao)佳狀態，結(jie)合開裂(lie)圓板(ban)的位置特征（較(jiao)上(shang)面(mian)一(yi)塊易開裂(lie)），分析是圓板(ban)離一(yi)區(qu)硅碳(tan)(tan)棒太近，硅碳(tan)(tan)棒發熱量(liang)過(guo)大，導致圓板(ban)局部(bu)應(ying)力過(guo)大、開裂(lie)。通過(guo)對一(yi)區(qu)硅碳(tan)(tan)棒輸出(chu)(chu)功率的調整(zheng)，較(jiao)終確(que)定溫度為1000℃時，圓板(ban)基本上(shang)不會出(chu)(chu)現開裂(lie)現象；

（4）對比5#燒(shao)成工藝(yi)與4#燒(shao)成工藝(yi)：由(you)于產品(pin)種類繁多，窯爐的(de)(de)(de)裝載(zai)(zai)情況也(ye)存在(zai)相應的(de)(de)(de)變化(hua)，可能會(hui)出(chu)現(xian)裝載(zai)(zai)高度(du)過(guo)低的(de)(de)(de)現(xian)象。試用設定的(de)(de)(de)裝燒(shao)方法試驗，經過(guo)一個(ge)周期的(de)(de)(de)燒(shao)成試驗后，發現(xian)圓板(ban)前(qian)端偶爾會(hui)出(chu)現(xian)開裂現(xian)象，說明過(guo)低的(de)(de)(de)裝載(zai)(zai)高度(du)，會(hui)使窯內熱氣流(liu)流(liu)動加速(su)，對圓板(ban)造成熱沖(chong)擊，若很過(guo)圓板(ban)的(de)(de)(de)承受很限(xian)，則會(hui)導致(zhi)開裂。

5、結論

通過對99氧化鋁陶瓷(ci)產(chan)品燒成(cheng)過程的分(fen)(fen)析(xi)以及對窯爐結構的分(fen)(fen)析(xi)，得到了合理的99瓷(ci)圓板的燒成(cheng)工藝(yi)。

（1）各區溫(wen)度(du)的(de)設(she)定(ding)，滿足1150℃~1450℃相(xiang)對(dui)較(jiao)(jiao)快(kuai)升(sheng)溫(wen)，快(kuai)速通過燒(shao)成收縮相(xiang)對(dui)較(jiao)(jiao)小的(de)階段，1450℃~1600℃較(jiao)(jiao)慢升(sheng)溫(wen)，保證燒(shao)成收縮較(jiao)(jiao)大的(de)溫(wen)區溫(wen)度(du)梯度(du)較(jiao)(jiao)小，在(zai)降低燒(shao)成時間的(de)同(tong)時，解(jie)決(jue)了燒(shao)成中期(qi)開(kai)裂的(de)問題。

（2）調節(jie)煙囪開關(guan)，關(guan)閉(bi)離一區較近的2#煙囪，調節(jie)1#煙囪，使熱氣(qi)流延伸至進窯口，降低(di)了預熱帶的溫度梯(ti)度，拉(la)長了排膠(jiao)溫區，使圓(yuan)板能夠(gou)緩慢排膠(jiao)，大(da)大(da)降低(di)了圓(yuan)板燒成前期的開裂。

（3）在(zai)裝(zhuang)載(zai)量問題上,進行部分(fen)試驗，如(ru)果(guo)遇(yu)到裝(zhuang)載(zai)過低的(de)情況時(shi)，應及時(shi)規避(bi)此類開裂風險。