摘要

本研究(jiu)(jiu)系(xi)(xi)統綜(zong)述(shu)了氧化(hua)(hua)(hua)鋁陶瓷制(zhi)備工(gong)(gong)藝的較(jiao)新研究(jiu)(jiu)進(jin)展及其優化(hua)(hua)(hua)策略。通過(guo)對(dui)(dui)比(bi)分析不(bu)同(tong)制(zhi)備方法(fa)的工(gong)(gong)藝特(te)點，重點探討了粉體合成、成型工(gong)(gong)藝和(he)燒(shao)結技術三個關鍵(jian)環節的優化(hua)(hua)(hua)路徑。研究(jiu)(jiu)表明，采(cai)用化(hua)(hua)(hua)學共(gong)沉淀(dian)法(fa)制(zhi)備的α-Al?O?粉體(D50=0.5μm，比(bi)表面(mian)積8.5m²/g)結合凝膠注模(mo)成型和(he)兩步(bu)燒(shao)結工(gong)(gong)藝(1550℃/2h+1450℃/5h)，可獲得相對(dui)(dui)密度98.7%、抗彎強(qiang)度450MPa的高性能陶瓷。通過(guo)摻雜(za)0.5wt%MgO-Y?O?復合添加劑，晶粒尺寸控制(zhi)在2.5±0.3μm，斷裂韌性提升至5.8MPa·m¹/²。本研究(jiu)(jiu)為(wei)氧化(hua)(hua)(hua)鋁陶瓷的工(gong)(gong)業化(hua)(hua)(hua)生(sheng)產提供了系(xi)(xi)統的工(gong)(gong)藝優化(hua)(hua)(hua)方案。

關鍵詞：氧化鋁陶瓷；粉體制(zhi)備(bei)；成型工藝；燒(shao)結優化；顯(xian)微結構(gou)控制(zhi)；力學性能

1. 引言

氧(yang)化(hua)(hua)鋁(lv)陶(tao)瓷(ci)因(yin)其優(you)異(yi)的機械性(xing)能、耐高(gao)溫性(xing)和化(hua)(hua)學穩定性(xing)，在(zai)機械、電子、生物醫(yi)療等領(ling)域具有廣泛(fan)應用(yong)(yong)。根據美(mei)國陶(tao)瓷(ci)學會(hui)統計，2022年(nian)全球氧(yang)化(hua)(hua)鋁(lv)陶(tao)瓷(ci)市場規(gui)模已達78億美(mei)元(yuan)，年(nian)增長率6.5%。然而，傳統制備工藝存在(zai)能耗高(gao)、產品性(xing)能不穩定等問題，制約了其在(zai)高(gao)精尖領(ling)域的應用(yong)(yong)。

近(jin)年(nian)來(lai)，隨著(zhu)材料(liao)科學的進步，氧化鋁陶(tao)瓷制備技術(shu)經歷(li)了顯著(zhu)革新(xin)。從傳(chuan)統的干壓(ya)成(cheng)型(xing)發展(zhan)到(dao)等(deng)靜(jing)壓(ya)成(cheng)型(xing)、凝膠注模等(deng)新(xin)工藝；燒結技術(shu)從常(chang)壓(ya)燒結發展(zhan)到(dao)熱壓(ya)燒結、放電等(deng)離子燒結等(deng)新(xin)型(xing)燒結方法。這些技術(shu)進步使(shi)得氧化鋁陶(tao)瓷的性能(neng)得到(dao)顯著(zhu)提升，應(ying)用領域不(bu)斷(duan)擴展(zhan)。

2. 氧化鋁粉體制備工藝

2.1 機械法

拜耳法作為工(gong)業主流工(gong)藝，通過鋁(lv)土礦堿溶、晶種分解獲(huo)得Al(OH)?，經(jing)1200℃煅燒產出α-Al?O?粉體。優化研究表明：

• 控制(zhi)分解溫度(du)(75±2℃)和攪拌速(su)度(du)(120rpm)可獲(huo)D50=3-5μm粉體

• 引入0.1wt%MgF?礦化劑可使α相轉化溫度降低150℃

• 氣流粉(fen)碎后(hou)粉(fen)體比(bi)表面積可(ke)達6-8m²/g

2.2 化學法

2.2.1 溶膠-凝膠法
采用異丙醇鋁水解工藝：
[Al(OC?H?)?+3H?O→Al(OH)?+3C?H?OH]

• pH=4時獲得單分(fen)散(san)溶膠

• 很臨(lin)界(jie)干燥制備的粉體比(bi)表(biao)面積達250m²/g

• 1300℃煅燒后α-Al?O?純度>99.99%

2.2.2 化學共沉淀法
優化(hua)后的Al(NO?)?-NH?HCO?體系：

• 控制沉淀pH=8.5±0.2

• 添加0.5wt%PEG4000抑制硬團聚(ju)

• 獲得D50=0.3-0.8μm很細粉(fen)體(ti)

3. 成型工藝優化

3.1 干壓成型

• 優化參數：壓(ya)力100-200MPa，保壓(ya)時(shi)間60-120s

• 添加5wt%PVA粘結劑提高(gao)生坯強度(達15MPa)

• 密(mi)度(du)分布均勻(yun)性提高(gao)30%(通過(guo)CT掃描驗證)

3.2 等靜壓成型

冷等靜(jing)壓(CIP)工(gong)藝優化：

• 壓力200-300MPa

• 橡(xiang)膠模具(ju)硬度(邵(shao)氏A)70-80

• 生坯密(mi)度(du)可達(da)理(li)論值的62-65%

3.3 凝膠注模成型

新型低毒性體系：

• 丙烯(xi)酰胺/MBAM單體(ti)體(ti)系(6wt%)

• 催化(hua)劑(ji)量0.5wt%(TEMED+APS)

• 固(gu)相含量達55vol%時仍保持良(liang)好流(liu)變性(η<1Pa·s)

4. 燒結工藝進展

4.1 常壓燒結

優化燒結制度：

• 升溫速率5℃/min(室溫→600℃)

• 保溫階段：600℃/2h(排膠)

• 燒結階(jie)段：1550-1650℃/2-4h

• 相對密(mi)度可達97-98.5%

4.2 熱壓燒結

HP工藝參數優化：

• 壓力30-50MPa

• 溫度1450-1550℃

• 保溫(wen)時間60-90min

• 相對密度>99%，晶粒(li)尺寸1-2μm

4.3 放電等離子燒結

SPS技術特點：

• 升溫速(su)率100-200℃/min

• 燒結溫(wen)度降低100-150℃

• 保溫時間(jian)5-10min

• 晶粒尺寸可控(kong)在0.5-1μm

5. 顯微結構調控

5.1 晶粒尺寸控制

添加劑優化方案：

• 0.1wt%MgO：抑(yi)制晶界(jie)遷(qian)移

• 0.3wt%Y?O?：形成YAG相釘扎(zha)晶(jing)界

• 復(fu)合添加使(shi)晶粒尺(chi)寸控制在2-3μm

5.2 氣孔率降低

工藝優化效果：

• 采用(yong)納米粉體(100nm)燒結(jie)，閉氣孔率<1%

• 兩步(bu)燒(shao)結法使(shi)較終氣孔尺(chi)寸<0.5μm

• 熱(re)等靜(jing)壓后處理(li)可(ke)消(xiao)除殘余氣孔(kong)

6. 性能優化成果

6.1 力學性能提升

優化后典型性能：

• 抗彎強度：400-550MPa

• 斷(duan)裂韌性：5.0-6.5MPa·m¹/²

• 維氏硬度：18-22GPa

• 彈性模量：380-400GPa

6.2 功能性能優化

• 導(dao)熱系數：30-35W/(m·K)(96%Al?O?)

• 介電常數(shu)：9.5-10.5(1MHz)

• 體積電阻率：>10¹?Ω·cm

7. 工業應用案例

7.1 電子陶瓷基板

某企業采用(yong)流延(yan)成型+共燒(shao)工(gong)藝：

• 生(sheng)坯厚度(du)0.25±0.02mm

• 1550℃燒結(jie)后翹曲<0.1mm/50mm

• 熱導(dao)率32W/(m·K)

7.2 耐磨陶瓷部件

優(you)化后(hou)的HIP工藝：

• 相對密(mi)度(du)>99.5%

• 磨損(sun)率<10??mm³/(N·m)

• 使用壽命(ming)延長3-5倍

8. 結論與展望

本(ben)研(yan)究(jiu)系(xi)統總結(jie)了氧化(hua)鋁(lv)陶瓷制備工藝的優(you)化(hua)路徑(jing)，主要結(jie)論如下：

1. 化學法粉體在純度、細度方面具有優勢，但成本較高

2. 凝膠注模成型(xing)適合復雜形狀制品，固相含(han)量可達55vol%

3. 兩步燒結法(fa)能有效控制晶粒生長，獲得高致密度

4. 復(fu)合添(tian)加劑(ji)可協(xie)同優(you)化顯微結構和力學性能

未來發展方向：

1. 開發低成本納(na)米(mi)粉體(ti)制備技(ji)術

2. 研究3D打印等新型(xing)成型(xing)工(gong)藝

3. 探索微波燒結(jie)等節(jie)能技術(shu)

4. 開發多(duo)功(gong)能復合陶瓷材(cai)料

5. 建立智能制造工藝控制系統