SiC多孔(kong)陶瓷具有(you)通(tong)透性(xing)好、密度低(di)、比(bi)表面積大、 低(di)熱膨脹系數、耐高(gao)溫、耐磨損、化學性(xing)質穩定等優良性(xing)能，在(zai)化工(gong)、能源、環(huan)保、生物(wu)、軍事等領域(yu)有(you)著(zhu)廣泛的應用前景。由(you)于Si-C鍵為共價鍵，具有(you)很高(gao)的鍵能， 即使(shi)在(zai)添加燒(shao)結助劑的情況下，燒(shao)成溫度也(ye)較(jiao)高(gao)，制(zhi)約了SiC多孔(kong)陶瓷的實際應用。
PCS作(zuo)為(wei)(wei)SiC陶(tao)瓷(ci)先(xian)驅體，廣(guang)泛(fan)應用(yong)于陶(tao)瓷(ci)纖(xian)維(wei)、 涂層(ceng)、復合材(cai)料等的(de)(de)研制(zhi)(zhi)工作(zuo)中，具有陶(tao)瓷(ci)產率(lv)高、燒成溫(wen)度(du)低(di)的(de)(de)優(you)點。利用(yong)PCS先(xian)驅體作(zuo)為(wei)(wei)粘(zhan)結劑(ji)是(shi)近年來發(fa)展的(de)(de)低(di)溫(wen)制(zhi)(zhi)備(bei)(bei)SiC多(duo)孔(kong)(kong)陶(tao)瓷(ci)的(de)(de)新方法(fa)，它較(jiao)大(da)的(de)(de) 優(you)勢是(shi)可在較(jiao)低(di)溫(wen)度(du)下制(zhi)(zhi)備(bei)(bei)出(chu)SiC多(duo)孔(kong)(kong)陶(tao)瓷(ci)，同(tong)時由于 使用(yong)了(le)PCS作(zuo)為(wei)(wei)粘(zhan)結劑(ji)，不(bu)需要煅燒排出(chu)，使得(de)多(duo)孔(kong)(kong)陶(tao)瓷(ci)具有較(jiao)高的(de)(de)力(li)學性能。本文(wen)分別以兩種(zhong)規格SiC粉末為(wei)(wei)原料，PCS為(wei)(wei)粘(zhan)結劑(ji)，通過包混、過篩、模壓(ya) 成型(xing)、 1000℃熱解等工序制(zhi)(zhi)備(bei)(bei)了(le)sic多(duo)孔(kong)(kong)陶(tao)瓷(ci)，研究了(le) PCS含 量對SiC多(duo)孔(kong)(kong)陶(tao)瓷(ci)微(wei)觀形貌、線收縮率(lv)、孔(kong)(kong)隙(xi)率(lv)和抗彎 強度(du)的(de)(de)影響。
將平均粒度為10μm與(yu)20μm的B-SiC微粉(fen)分別與(yu)PCS按一定比(bi)例在四(si)氫呋喃有機溶劑(ji)中(zhong)(zhong)制成(cheng)(cheng)混(hun)合漿料， 將混(hun)合漿料置(zhi)于70℃的恒溫(wen)加熱(re)板上(shang)，不斷攪拌待四(si)氫呋喃完(wan)全揮發后(hou)制得PCS包覆SiC顆粒的混(hun)合粉(fen)料。粉(fen)料過100目篩后(hou)，在壓力試驗機上(shang)于60 mm×6mm的模具(ju)中(zhong)(zhong)壓經280 Pa制成(cheng)(cheng)條(tiao)狀試樣。
將(jiang)模壓試樣(yang)(yang)置(zhi)于電熱恒溫(wen)(wen)(wen)鼓風干(gan)燥箱內(nei)，緩慢升溫(wen)(wen)(wen) 至(zhi)160℃保(bao)溫(wen)(wen)(wen)2h后，再升溫(wen)(wen)(wen)至(zhi)190℃保(bao)溫(wen)(wen)(wen)4h，對試樣(yang)(yang)進行空氣(qi)(qi)熱氧化不(bu)熔(rong)化處理(li)，以便使PCS充分(fen)交流進而(er)得(de)到更高的陶瓷(ci)產率(lv)；將(jiang)不(bu)熔(rong)化處理(li)試樣(yang)(yang)置(zhi)于 管式爐內(nei)， 抽真守(shou)換氮氣(qi)(qi)，反復3次，在(zai)流動(dong)氮氣(qi)(qi)保(bao)護(hu)下(xia)，以200℃ ／h的升溫(wen)(wen)(wen)速率(lv)升溫(wen)(wen)(wen)至(zhi)1000℃ ，保(bao)溫(wen)(wen)(wen)2h，繼續(xu)在(zai)氮氣(qi)(qi)保(bao)護(hu) 下(xia)冷卻至(zhi)窄(zhai)溫(wen)(wen)(wen)，得(de)到黑(hei)色SiC 多孔陶瓷(ci)。
利用PA N alytical X -pro型X衍射儀測定PCS熱 解產物X衍射圖譜，2 θ角10到90度(du)，Cu靶。 利(li)用(yong)日 本電子JSM 6490LV型(xing)掃描電子顯微鏡(jing)分析(xi)燒成(cheng)產物微 觀形貌，樣品(pin)表面噴金處理。根(gen)據線(xian)收縮(suo)率公(gong)式，測(ce)(ce)定燒成(cheng)試樣線(xian)收縮(suo)率。根(gen)據國標GB /T1966-1996測(ce)(ce)定多(duo)孔陶瓷的品(pin)氣孔率。用(yong)美國CM T5305型(xing)材料試驗機測(ce)(ce)定多(duo)孔陶瓷的三點(dian)抗彎(wan)強度(du)，測(ce)(ce)試5個試樣，取平均值。
PCS經1000℃熱解得到的產物XRD圖譜如圖1所 示，從圖中可知，熱解產物在2 θ角為35 .2度。出現(xian)了較為明顯的(de)(de)衍(yan)(yan)射峰(feng)，可(ke)認為該衍(yan)(yan)射峰(feng)為B -SiC的(de)(de)(111) 晶面的(de)(de)衍(yan)(yan)射峰(feng)，然而熱解產物(wu)在59.5度 與71.5度并未(wei)出 現(xian)明顯的(de)(de)B-SiC的(de)(de)(220)和(311)晶面衍(yan)(yan)射峰(feng)朗。因此，可(ke)認為PCS經1000℃熱解得到(dao)的(de)(de)產物(wu)基(ji)本(ben)為無定型 SiC結構。
利用(yong)PCS包覆SiC顆粒制(zhi)備SiC多孔陶(tao)瓷時，PCS 在(zai)成(cheng)型(xing)和燒(shao)成(cheng)過程中分別起(qi)(qi)(qi)到兩(liang)方面的作用(yong)，在(zai)成(cheng)型(xing)時， PCS起(qi)(qi)(qi)粘(zhan)結作用(yong)，主要(yao)將(jiang)SiC顆粒粘(zhan)結起(qi)(qi)(qi)術以便制(zhi)成(cheng)素坯； 在(zai)燒(shao)成(cheng)時，PCS經高溫熱(re)解轉化為Sic進而將(jiang)SiC顆粒以陶(tao)瓷結合形式粘(zhan)結起(qi)(qi)(qi)來，從而得到多孔陶(tao)瓷。
平均粒(li)徑為(wei)10μm與20μm的(de)(de)SiC粉(fen)末(mo)與不同 PCS含(han)量包(bao)覆制備的(de)(de)SiC多(duo)(duo)孔陶(tao)(tao)瓷(ci)微(wei)(wei)觀形貌(mao)如圖(tu)(tu)2、圖(tu)(tu)3 所示(shi)，由圖(tu)(tu)(a)2和圖(tu)(tu)3(a)可知，未添(tian)加PCS包(bao)覆 的(de)(de)SiC粉(fen)末(mo)具(ju)有清晰(xi)的(de)(de)顆粒(li)邊(bian)(bian)沿與表面，且(qie)(qie)邊(bian)(bian)沿呈銳利(li)狀。添(tian)加一定量PCS包(bao)覆后熱解制備的(de)(de)SiC多(duo)(duo)孔陶(tao)(tao)瓷(ci)的(de)(de)微(wei)(wei)觀形貌(mao)如圖(tu)(tu)2中(zhong)(b)-(d)與圖(tu)(tu)3中(zhong) (b)-(d)所示(shi)，從圖(tu)(tu)中(zhong)可知，添(tian)加PCS包(bao)覆后，SiC顆粒(li)邊(bian)(bian)沿變得模糊，銳利(li)邊(bian)(bian)沿消失(shi)，隨著添(tian)加量的(de)(de)增大，多(duo)(duo)孔陶(tao)(tao)瓷(ci)的(de)(de)孔隙逐漸減小， SiC顆粒(li)間的(de)(de)邊(bian)(bian)界(jie)逐漸消失(shi)，邊(bian)(bian)界(jie)消失(shi)說明PCS充分地將(jiang)SiC顆粒(li)包(bao)覆了起來，使得SiC顆粒(li)問有較為(wei)緊密的(de)(de) 結合。在PCS含(han)量為(wei)13%時，兩種規格SiC粉(fen)末(mo)制備的(de)(de) 多(duo)(duo)孔陶(tao)(tao)瓷(ci)微(wei)(wei)觀形貌(mao)都出現(xian)了微(wei)(wei)觀裂(lie)紋，且(qie)(qie)裂(lie)紋隨PCS含(han) 量的(de)(de)增加而增多(duo)(duo)(圖(tu)(tu)2中(zhong)(d)與圖(tu)(tu)3中(zhong)(d)所示(shi)）。裂(lie)紋的(de)(de)出現(xian)，破壞了基體的(de)(de)連續性(xing)(xing)，可能(neng)會對多(duo)(duo)孔陶(tao)(tao)瓷(ci)的(de)(de)力學性(xing)(xing)能(neng)造成不利(li)影響。
平(ping)均(jun)(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing)為10μm與20μm的(de)SiC粉末與不同 PCS含量包覆制(zhi)備(bei)的(de)SiC多(duo)孔(kong)(kong)陶瓷(ci)(ci)孔(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)如圖(tu)4所示。 從(cong)圖(tu)中可(ke)知(zhi)，隨著(zhu)PCS含量的(de)增加(jia)，兩種粒(li)(li)徑(jing)(jing)SiC粉末制(zhi)備(bei)的(de)SiC多(duo)孔(kong)(kong)陶瓷(ci)(ci)的(de)孔(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)都逐(zhu)漸降(jiang)低(di)(di)(di)。在PCS含量 由(you)3%增加(jia)到20%時(shi)，平(ping)均(jun)(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing)為10μm的(de)SiC粉末制(zhi)備(bei)的(de)多(duo)孔(kong)(kong)陶瓷(ci)(ci)孔(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)由(you)43.2%降(jiang)低(di)(di)(di)至30.1%，平(ping)均(jun)(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing)為20μm的(de)SiC粉末制(zhi)備(bei)的(de)多(duo)孔(kong)(kong)陶 瓷(ci)(ci)孔(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)40.2%降(jiang)低(di)(di)(di) 至28.7%。結合SEM分析可(ke)知(zhi)，孔(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)隨PCS含量增加(jia)而(er)降(jiang)低(di)(di)(di)主(zhu)(zhu)要(yao)是(shi)(shi)由(you)于(yu)添加(jia)較多(duo)PCS時(shi)，PCS不僅將SiC 顆粒(li)(li)粘(zhan)結起來，還填充廠SiC顆粒(li)(li)間的(de)間隙(xi)和孔(kong)(kong)隙(xi)，從(cong)而(er)導致(zhi)較終燒成多(duo)孔(kong)(kong)陶瓷(ci)(ci)孔(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)降(jiang)低(di)(di)(di)。從(cong)圖(tu)4中還可(ke)知(zhi)， 平(ping)均(jun)(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing)為10μm的(de)SiC粉末制(zhi)備(bei)的(de)多(duo)孔(kong)(kong)陶瓷(ci)(ci)孔(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)高(gao)(gao) 于(yu)平(ping)均(jun)(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing)為20μm的(de)SiC粉末制(zhi)備(bei)的(de)多(duo)孔(kong)(kong)陶瓷(ci)(ci)，這主(zhu)(zhu)要(yao)是(shi)(shi)由(you)于(yu)SiC顆粒(li)(li)較小時(shi)，單位體積內SiC顆粒(li)(li)越多(duo)， 顆粒(li)(li)間可(ke)形(xing)成的(de)問(wen)隙(xi)和孔(kong)(kong)隙(xi)也越多(duo)，從(cong)而(er)具有較高(gao)(gao)的(de)孔(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)。
利用PCS低溫制(zhi)備(bei)SiC多(duo)(duo)(duo)孔(kong)(kong)(kong)陶(tao)(tao)瓷(ci)時．PCS在熱解轉化為(wei)SiC陶(tao)(tao)瓷(ci)過程中伴隨著收(shou)(shou)(shou)縮(suo)(suo)(suo)進而(er)可導致坯體收(shou)(shou)(shou)縮(suo)(suo)(suo)， 此種收(shou)(shou)(shou)縮(suo)(suo)(suo)將隨PCS含(han)量的(de)(de)(de)(de)(de)(de)提高而(er)更加顯著。平(ping)均(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing) 為(wei)10μm 與(yu)20μm的(de)(de)(de)(de)(de)(de)SiC粉(fen)(fen)末與(yu)不同PCS含(han)量包覆制(zhi)備(bei)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)SiC多(duo)(duo)(duo)孔(kong)(kong)(kong)陶(tao)(tao)瓷(ci)線收(shou)(shou)(shou)縮(suo)(suo)(suo)率(lv)(lv)(lv)如(ru)圖(tu)5所(suo)示。從圖(tu)中可知隨 著PCS含(han)量的(de)(de)(de)(de)(de)(de)增(zeng)(zeng)加，線收(shou)(shou)(shou)縮(suo)(suo)(suo)率(lv)(lv)(lv)逐漸增(zeng)(zeng)大，在PCS含(han)量由 3%上升(sheng)至(zhi)20%時，平(ping)均(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing)為(wei)10μm的(de)(de)(de)(de)(de)(de)SiC粉(fen)(fen)末制(zhi)備(bei) 的(de)(de)(de)(de)(de)(de)多(duo)(duo)(duo)孔(kong)(kong)(kong)陶(tao)(tao)瓷(ci)線收(shou)(shou)(shou)縮(suo)(suo)(suo)率(lv)(lv)(lv)由0.23%增(zeng)(zeng)大至(zhi)2.48W，平(ping)均(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing) 為(wei)20μm的(de)(de)(de)(de)(de)(de)SiC粉(fen)(fen)末制(zhi)備(bei)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)多(duo)(duo)(duo)孔(kong)(kong)(kong)陶(tao)(tao)瓷(ci)線收(shou)(shou)(shou)縮(suo)(suo)(suo)率(lv)(lv)(lv)0 27%增(zeng)(zeng) 大至(zhi)2 .96%。從圖(tu)中還可知，平(ping)均(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing)為(wei)10μm 的(de)(de)(de)(de)(de)(de)SiC 粉(fen)(fen)末制(zhi)備(bei)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)多(duo)(duo)(duo)孔(kong)(kong)(kong)陶(tao)(tao)瓷(ci)線收(shou)(shou)(shou)縮(suo)(suo)(suo)率(lv)(lv)(lv)小(xiao)于平(ping)均(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing)為(wei)20μm的(de)(de)(de)(de)(de)(de)粉(fen)(fen)末制(zhi)備(bei)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)多(duo)(duo)(duo)孔(kong)(kong)(kong)陶(tao)(tao)瓷(ci)，這主要(yao)是(shi)由于平(ping)均(jun)粒(li)(li)徑(jing)(jing)為(wei)10μm 的(de)(de)(de)(de)(de)(de)粉(fen)(fen)末具有(you)較(jiao)大的(de)(de)(de)(de)(de)(de)比表面積(ji)，在制(zhi)備(bei)多(duo)(duo)(duo)孔(kong)(kong)(kong)陶(tao)(tao)瓷(ci)時，單位(wei)體積(ji)內細(xi)小(xiao)顆粒(li)(li)間有(you)較(jiao)多(duo)(duo)(duo)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)間隙(xi)與(yu)孔(kong)(kong)(kong)隙(xi)，從而(er)減弱PCS 在燒(shao)成中的(de)(de)(de)(de)(de)(de)收(shou)(shou)(shou)縮(suo)(suo)(suo)效應(ying)，結合孔(kong)(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)(lv)分析粒(li)(li)徑(jing)(jing)越小(xiao)孔(kong)(kong)(kong)隙(xi)率(lv)(lv)(lv)越大，也(ye)能說明(ming)這一點。
線收縮與(yu)孔隙率(lv)是影響(xiang)陶瓷(ci)材料力(li)學(xue)性能的主(zhu)要因素(su)，一(yi)般來說收縮越(yue)(yue)小孔隙率(lv)越(yue)(yue)低，力(li)學(xue)性能越(yue)(yue)優異。而(er) 利用PCS包混(hun)制(zhi)備多孔陶瓷(ci)時，出(chu)現了PCS含量越(yue)(yue)高線收縮率(lv)越(yue)(yue)高而(er)孔隙率(lv)越(yue)(yue)低的現象。為(wei)此，很(hen)有必要多SiC 多孔陶瓷(ci)力(li)學(xue)性能進行測(ce)定。
平均(jun)粒徑為10μm與20μm的(de)SiC粉(fen)(fen)末制(zhi)備(bei)的(de)SiC多(duo)孔(kong)陶瓷(ci)(ci)抗彎強(qiang)(qiang)(qiang)度(du)(du)(du)(du)如圖(tu)6所(suo)示。從(cong)圖(tu)中(zhong)可(ke)知，兩(liang)種SiC 粉(fen)(fen)末制(zhi)備(bei)的(de)多(duo)孔(kong)陶瓷(ci)(ci)抗彎強(qiang)(qiang)(qiang)度(du)(du)(du)(du)隨(sui)PCS含量(liang)的(de)增加，都呈現先增大(da)后減小的(de)趨勢，在(zai)PCS含量(liang)為10%時，兩(liang)種粒徑的(de)粉(fen)(fen)末制(zhi)備(bei)的(de)多(duo)孔(kong)陶瓷(ci)(ci)抗彎強(qiang)(qiang)(qiang)度(du)(du)(du)(du)取得較大(da)值(zhi)， 分別(bie)為 31.6M Pa 和29.0M Pa。而PCS含量(liang)進(jin)一(yi)步升高時，SiC 多(duo)孔(kong)陶瓷(ci)(ci)抗彎強(qiang)(qiang)(qiang)度(du)(du)(du)(du)降低，這¨可(ke)能是由(you)于，較高的(de)PCS含 量(liang)導致坯體有(you)較大(da)的(de)收(shou)縮以致開(kai)裂，破壞(huai)了基體的(de)連(lian)續性，從(cong)而導致抗彎強(qiang)(qiang)(qiang)度(du)(du)(du)(du)較低中(zhong)的(de)(c)和中(zhong)的(de)圖(tu)也(ye)能說明這一(yi)點。
從圖6中還可知，平均(jun)粒(li)徑(jing)為(wei)10μm的粉(fen)(fen)末制備(bei)的多孔(kong)(kong)(kong)陶瓷(ci)抗彎強(qiang)度高于平均(jun)粒(li)徑(jing)為(wei)20μm的粉(fen)(fen)末制備(bei)的 多孔(kong)(kong)(kong)陶瓷(ci)。這可能(neng)(neng)是由(you)于較(jiao)小(xiao)(xiao)的SiC顆(ke)粒(li)間(jian)(jian)間(jian)(jian)隙(xi)(xi)與孔(kong)(kong)(kong)隙(xi)(xi)較(jiao)多，但尺寸(cun)較(jiao)小(xiao)(xiao)，PCS粘(zhan)結(jie)時，可將(jiang)較(jiao)小(xiao)(xiao)顆(ke)粒(li)較(jiao)為(wei)緊 密地粘(zhan)結(jie)起來，形成較(jiao)為(wei)牢(lao)(lao)固的結(jie)合，而顆(ke)粒(li)尺寸(cun)較(jiao)大時， 雖然(ran)SiC顆(ke)粒(li)間(jian)(jian)的問隙(xi)(xi)和孔(kong)(kong)(kong)隙(xi)(xi)較(jiao)少(shao)，但間(jian)(jian)隙(xi)(xi)和孔(kong)(kong)(kong)隙(xi)(xi)尺寸(cun) 較(jiao)大，PCS不能(neng)(neng)牢(lao)(lao)固低(di)將(jiang)大顆(ke)粒(li)粘(zhan)結(jie)起來，進(jin)而出現(xian)粉(fen)(fen)末粒(li)徑(jing)越小(xiao)(xiao)，力學性能(neng)(neng)越優(you)異的現(xian)象。
(1)以PCS包覆兩種規格SiC粉末低溫制備出了sic多孔陶瓷，隨著PCS含量的增大，SiC顆粒邊沿逐 漸變得模糊，多孔陶瓷逐漸變得致密，與PCS含量為13%時，兩種規格SiC粉末制備的sic多孔陶瓷都出現了微觀裂紋。
（2)隨PCS含量的(de)(de)增加，兩種規格SiC粉末制備的(de)(de)SiC多孔陶(tao)瓷的(de)(de)孔隙率(lv)逐漸減小(xiao)，線(xian)(xian)收縮率(lv)逐漸增大。較小(xiao)的(de)(de)顆粒尺寸有利(li)于提高孔隙率(lv)和降低線(xian)(xian)收縮率(lv)。